檢測食品中的重金屬元素

1、食品檢驗–樣品處理方法

食品中的重金屬元素多數(shù)以結(jié)合態(tài)的形式存在于有機物中，檢測這些元素，首先要將元素從有機物中游離出來，或者將有機物盡可能的破壞之后，才能準確的測定這些元素。因此，食品在其進行重金屬元素驗之前需要進行樣品處理，也稱作預(yù)處理、前處理或樣品消化，目的在于破壞樣品中的有機成分，消除干擾成分，使樣品符合分析要求。樣品前處理的效果，往往是決定分析成敗的關(guān)鍵。日前常見的食品樣品處理方法有干法、濕法和微波消解法。

1.1食品檢驗–干法灰化處理

干法灰化處理是先去除樣品中雜物，稱取一定克數(shù)樣品置于瓷坩禍中，先在微火上干燥，目的是除去其中的水分和易揮發(fā)性組分。然后移入高溫爐中灰化成白色灰燼，灼燒后所得的灰分加入鹽酸溶液加熱煮沸，經(jīng)冷卻移入容量瓶中混勻備用。該法的優(yōu)點是能分解大量樣品，方法簡單，無試劑污染，空白低;缺點是對低沸點的元素常有損失，損失程度取決于幾灰溫度和灰化時間，以及元素在樣品中的存在狀態(tài)。

1.2食品檢驗–濕法消化處理

濕法消化處理又稱氧化分解法。用液體或液體和固體的混合物作為氧化劑，在一定溫度下分解樣品中的有機物，此過程稱為濕法灰化。此法與干法灰化的不同在于它不是依靠溫度的提高，而主要依靠劑的氧化能力分解有機物。常用的氧化劑有HNO3、H2S04、 HCLO4、H202等。有時為了加快有機物的分解.常加入催化劑如MgO、AgNO2等。該法的優(yōu)點是適應(yīng)性強、簡便快速、揮發(fā)損失和附著損失小;缺點是試劑用量較大，在消化過程中會產(chǎn)生大量有去氣體，危險性較大，空白值偏高。

1.3食品檢驗–微波消解法處理

微波消解法是一種新型的消化方法。其原理為在微波電磁場的作用下，樣品與酸的混合物通過吸收微波能量，使介質(zhì)分子間相互摩擦，產(chǎn)生高熱。同時，交變磁場使介質(zhì)分產(chǎn)生極化，由極化分子快速排列引起張力。這兩方而的作用使得樣品的表而層不斷攪動破裂，不斷產(chǎn)生新的表而與酸反應(yīng)。由于溶液在瞬間吸收輻射能，改變了傳統(tǒng)的分解方法中的熱傳導(dǎo)過程，因此分解迅速。在微波消解法中，微波使酸與樣品充分接觸，zui大限度地發(fā)揮酸的作用，同時由于消解罐是密封的，避免了了由于酸的揮發(fā)而造成的損失，故消耗酸量小，既節(jié)省試劑又減少了酸霧對環(huán)境造成的污染。微波能直接穿透樣品的內(nèi)部，里外同時加熱，不需傳熱過程，瞬時可達到較高溫度，縮短了消化時間，給快速分析創(chuàng)造了良好條件;且具有取樣量少、節(jié)省試劑、精密度高、污染機會少、回收率高、消解速度快等優(yōu)點，因此微波消解法在國內(nèi)外的元素分析中得到了廣泛的應(yīng)用。

2、食品檢驗員培訓(xùn)—電化學(xué)分析法

電化學(xué)分析中,極譜法和離子選擇電極法是較為常用的重金屬元素分析方法。zui近,極譜分析方法在測定食品中色素、糖精和重金屬元素等成分的研究工作中取得了很大的進展。極譜分析具有設(shè)備簡單、分析速度快、準確度高、靈敏度高等特點。目前,在食品樣品的元素分析中,溶出伏安法是一種較為的電化學(xué)分析方法。其原理是將待測元素部分地用控制電勢電解的方法富集于伏安分析用的汞電極(懸汞電極或汞膜電極)或固體微電極上,然后藉助于伏安技術(shù)使待測元素從電極上。溶出。進入溶液,記錄溶出過程的伏安曲線進行分析。由于溶出伏安法通過預(yù)富集后溶出,大大地提高了法拉第電解電流成分,而充電電流值仍類似于普通的伏安法,因此改善了法拉第電解電流與充電電流的比值。若采用差分脈沖、方波或相敏交流溶出伏安法,便能更好的消除充電電流,使其具有優(yōu)良的信噪比,成為非常靈敏的分析方法,能分析10-10~10-11M的重金屬元素。因此該法被廣泛應(yīng)用于重金屬元素和超重金屬元素分析中。

由于所需儀器價格低廉,電化學(xué)分析法更適合基層衛(wèi)生防-疫、商檢、醫(yī)療衛(wèi)生部門和中小食品生產(chǎn)企業(yè)使用。由于計算機技術(shù)的迅猛發(fā)展和交流極譜、方波極譜、脈沖極譜和線性掃描極譜等現(xiàn)代極譜分析方法的出現(xiàn),電化學(xué)分析方法在食品重金屬元素分析中必將發(fā)揮更為重要的作用。

3、食品檢驗員培訓(xùn)—氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法(HG-AFG)

原子熒光光譜法的原理是根據(jù)每種元素特定的原子熒光強度可測得樣品中待測元素含量。此方法具有分析靈敏度高、干擾少、線性范圍寬、可多元素同時分析等特點。汞離子可以與NaBH4或SnCl2反應(yīng)而生成原子態(tài)的汞,并可在室溫被激發(fā)產(chǎn)生汞原子熒光,此方法稱為冷蒸氣法或冷原子熒光光譜法(ColdAFS)。由于AFS方法測定汞的靈敏度高,因此無焰或有焰HG2AFG測定法和冷原子熒光測定法被廣泛應(yīng)用于分析食品樣品中的汞含量。采用微波加熱,在高溫高壓下消解樣品,運用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定大米中的汞元素。提出氫化物-原子熒光光譜法測定保健食品中鍺的新方法,研究了酸介質(zhì)、氫化物發(fā)生、增敏掩蔽劑等因素對測定的影響,選擇出儀器的zui-佳工作條件,采用磷酸-酒石酸介質(zhì)進行測定,不但可有效消除共存離子的干擾,而且起到增敏作用,可應(yīng)用于室溫原子化條件下測定保健食品中的痕量鍺。

4 、食品檢驗員培訓(xùn)—原子吸收分光光度法(AAS)

原子吸收光譜法是基于幾原子對特征光吸收的一種相對測量方法，其基木原理是將光源輻射出的待測元素的特征光譜通過樣品的蒸氣時，被待測元素的基態(tài)原子所吸收，在一定條件下，入射光被吸收吸收減弱的程度與樣品中待測元素的含量呈正相關(guān)，由此可得樣品中待測元素的含量。此方法具有靈敏度高、選擇性強、分析范圍廣、精密度好和準確性好等特點。所用的儀器為原子吸收分光光譜儀，其中原子化系統(tǒng)是關(guān)鍵組成部件，其作用是將樣品中的待測元素轉(zhuǎn)化為自山態(tài)原子蒸氣。原子化裝置一般包括火焰原子化系統(tǒng)、石墨爐(無火焰)原子化系統(tǒng)和氫化物發(fā)生器三種類型。氫化物發(fā)生進樣的原理是某些元素如砷、銻,錫 ,錫、鍺等與合適的還原劑(如硼氫-化鈉)發(fā)生反應(yīng)，可形成氣態(tài)氫化物，汞可生成氣態(tài)原子態(tài)汞，鎘、鋅可生成氣態(tài)組分。生成的氫化物被引入到特殊設(shè)計的石英爐中進行原子化。氫化物發(fā)生進樣的優(yōu)點是消除干擾、進樣效率高、易實現(xiàn)自動化和可進行價態(tài)分析等。氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法(HG-AAS)也廣泛地在原子吸收光譜法中使用。對于酒和飲料等食品多采用石墨爐原子吸收光譜法對其中錳、錫等重金屬元素進行測定，樣品不必進行前處理，即可用標準曲線法或標準加入法直接測定，無基體干擾和背景吸收，避免了樣品消化、轉(zhuǎn)移、定容、萃取、分離等化學(xué)處理過程，從而簡化了試驗程序，提高了分析效率，測定結(jié)果準確可靠;文獻中還建立了直接固體進樣石墨爐原子吸收光譜法測定了銅、鉛、鍋、鋅和鐵等重金屬元素，結(jié)果令人滿意。應(yīng)用流動注射-氫化物發(fā)牛原子吸收光譜法(FT-HG-AAS)和高效液相色譜-氫化物發(fā)牛原子吸收光譜法(HPLG-HG-ASS)對固態(tài)樣品和復(fù)雜樣品中的重金屬元素進行測定成為日前使用較多的方法。流動注射和高效液相色譜與原子吸收光譜儀的聯(lián)用克服了傳統(tǒng)的間斷氫化物發(fā)牛原子吸收光譜法分析速度慢、樣品耗量大、操作繁瑣、因手工進樣在進樣速度和進樣體積上容易帶來誤差以及復(fù)雜組分干擾分析等缺點。